摘 要:对GB/T10561标准进行修订时,主要修改了DS类夹杂物定义、夹杂物计算公式、夹杂 物评级图,增加了标准术语,钢管的取样图,复合夹杂物、析出相的评定方法及化学特征表示,B法 检验的两种结果表示方法等。从标准的术语、原理、取样、检测方法等方面详细介绍了标准 GB/T 10561的修订内容,以帮助检测人员更好地执行新标准,提高非金属夹杂物评级的准确度。
在加工钢材时,基体中的非金属夹杂物破坏了 基体的连续性,对钢材的使用性能会造成影响,因此 非金属夹杂物的含量是衡量钢材质量的一项重要指 标。现行的 GB/T10561—2005《钢中非金属夹杂 物含量的测定 标准评级图显微检验法》是等同采用 国际标准ISO4967:1998《钢中非金属夹杂物含量 的测定 标准评级图显微检验法》修订的,标准适用 范围广,操作便捷、高效,在生产检测中得到了广泛 应用,对保证和提高钢材产品的质量起了重要作用。
随着炼钢技术的不断改进,夹杂物的形貌及成 分有了很大变化,如复合夹杂物、稀土夹杂物等,目 前的标准内容已不能满足生产检测需求,另外国际 标准ISO4967已更新到2013版,对部分内容已经 进行了修订[1]潮牌智能。为了更好地与国际标准接轨,结合 钢铁行业的实际情况,依据国家标准化管理委员会 下达的项目计划对国标进行了修订。
修订时参考了ISO4967:2013《钢 非金属夹杂 物含量的测定 使用标准图的显微图像方法》。在起 草过程中,主要按GB/T1.1—2020《标准化工作导 则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和 GB/T1.2—2020 《标准化工作导则 第2部分:以 ISO/IEC 标准化文件为基础的标准化文件起草规 则》的要求编写,并根据实践经验,对ISO4967: 2013标准中的部分内容进行了更正和补充。
为了让检测人员更好地理解并执行标准,从夹 杂物的形成、分布形态方面分别定义了非金属夹杂 物、形态比、直径3个术语。
通常C类夹杂物的形态与 A类夹杂物形态相 似,颜色更接近B类夹杂物,ASTME45—2018a《钢 中夹杂物含量的测定———标准检验法》描述C类夹杂 物为一个或多个表面光滑、沿平行于变形方向严重拉 长的氧化物,突出C类夹杂物表面光滑的特征,2005 版国家标准和ISO4967中都没有相关说明,在修订 时增加了该项描述,以便于区分C类和B类夹杂物。 另外,原标准中C类夹杂物的形态比≥3,B类夹杂物 的形态比3,与ISO4967:1998的界定一致。ISO 4967:2013中规定C类夹杂物形态比3,B类形态比 3,对于形态比等于3的夹杂物,很难界定其类型, 新标准仍保留2005版标准的形态比。
修订标准时充分考虑到由新工艺、新材料引起 的夹杂物形貌的改变,明确了 D类夹杂物形状为圆 形、近似圆形。将直径大于13μm的单颗粒D类夹 杂物归为DS类夹杂物,表明了DS类夹杂物是超尺 寸的D类夹杂物。原标准表2中规定 D类夹杂物 细系的最小宽度为3μm,而ISO4967:2013已将D 类夹杂物细系的最小宽度更正为2μm,与 ASTM E45—2018a标准一致。修订时也将表2中 D类夹 杂物细系的最小宽度更正为2μm。
原标准将氮化钛、碳氮化钛、硼化物、碳化物、其 他碳氮化合物或氮化物等称为沉淀相。大多数书刊 将碳化物、氮化物、硼化物和金属间化合物,以及传 统上被认为是钢中夹杂物的各种氧化物、硫化物等 归类为析出相,沉淀相通常指沉淀强化相,故标准修 订时将“沉淀相”改为“析出相”。
析出相类化合物多为金属间化合物,与传统类 非金属夹杂物属性不同,对材料的性能影响也不同。 原标准虽然规定了析出相按形态可以参照 A 类、B 类、C类、D类、DS类进行评定,但不是所有的钢种 都需要检测该类析出相。在实际生产使用中,有些 用户不了解析出相的产生机理及析出相对材料性能的影响,认为标准中提到的都应该检测。为了解决 供需双方的分歧,修订时增加了评定析出相的条件, 即在产品标准或协议中明确对该类析出相评定有要 求的前提下才检测,如果产品标准或技术协议没有 要求,这类析出相一般不评定。
原标准中给出的夹杂物级别最高为3.0级,大 于3.0的要通过计算得到其级别。随着检测设备的 不断更新,显微镜都配备了电脑,目前实际生产中大 多采用测量夹杂物的长度来评定夹杂物级别的方 法。为方便夹杂物的检测,将夹杂物级别增加到 5.0级。
ISO4967:2013 采 用 的 标 准 图 谱 与 ASTM E45—2018a使用的图谱除了 DS类夹杂物外基本 一 致。ASTM E45—2018a 中 最 高 为 5.0 级, 0.5~3.0级的值取整,得到结果与ISO4967:2013 中的数值一致(除DS类),将ASTME45—2018a中 的值用ISO4967:2013标准给出的计算公式进行验 证,发现除了D类、DS类外,A类、B类、C类夹杂物 均存在差异(见表1),而将ASTME45—2018a提供 的公式计算出的夹杂物长度与表1进行对比发现, 除了 A类4.5级对应的长度有较大差异外,其余的 长 度 基 本 一 致。 将 A 类 4.5 级 的 长 度 由 1898μm改成1848μm(见表2),再通过夹杂物长 度拟合成新的公式(见表3,式中i为级别,l为长度, n为颗粒度,d为直径),将新拟合的公式计算得到的 长度取整,得到结果与ISO4967:2013的值基本吻 合,仅A类、B类和C类5.0级存在1μm的差(见表 4),新拟合成的计算公式较原标准公式更精确。
原标准对取样的方式均没有明确要求,为了保 证夹杂物形貌不受试样加工的影响,标准修订时明 确了应在冷却状态下用机械方法切取试样。若用气 割或热切割等方法切取,则应将金属熔化区、塑性变 形区完全去除,这样可以最大限度地保证夹杂物的 形貌不受加工因素的干扰。
将原标准(资料性附录)内的钢管取样图放到标 准正文中,取样方法分为壁厚不大于25mm和壁厚 大于25mm,同时增加了焊管的取样规则,提高了 标准的可操作性。需要注意,修订标准没有对厚度 小于0.71mm 的截面进行限定,一般不建议评价, 除非用户协议有需求。
A法是最恶劣视场法,即只要在观察范围内找到 最严重的夹杂物级别,对视场选取就没有严格要求;B 法是将每个视场与标准图片对照来评定夹杂物,对观 察视场有严格要求,即需要一个视场接一个视场观察, 但原标准没有详细说明,修订增加了显微镜观察法的 推荐扫描方式(见图1),强调了观察视场的连续性。
(1)夹杂物最小起评尺寸。原标准按夹杂物的 宽度划分粗、细系,但是对于宽度小于2μm 的夹杂 物,没有明确文字说明是否参与评定,仅在附录 A 标准图谱细系系列前标注了“≥”,而ISO4967: 2013在附录 A 标准图谱细系系列前标注了“”,ASTME45—2018a明确写明宽度小于2μm 的夹 杂物不参与评定。修订时仍保留 GB/T10561— 2005的界定,表2中对 A、B、C、D类细系最小宽度 明确了“≥2”,并在标准中明确规定“小于2μm 的 夹杂物不参与评级”,提高了标准的可操作性。
(2)串(条)状夹杂物的判定。原标准对于不在 一条直线上的 A、B类和C类夹杂物评定要求:“如 果两夹杂物之间沿轧制方向的横向距离s(夹杂物 中心之间的距离)小于或等于10μm,则应视为一条 夹杂物或串状夹杂物”;ASTM E45—2018a将两夹 杂物之间沿轧制方向的横向距离s定义为小于或等 于15μm尊龙d88官网。在实际操作中,当同时出现两个相邻的 B类粗系夹杂物时,横向之间的宽度可能为15μm, 超过了10μm 这个界限,横向间距为15μm 更合 理,故标准修订时将10μm修改为15μm,并修改了 标准中对应的图片。
(3)非传统类型夹杂物的评定。原标准只是简 单提到非传统类型夹杂物依据形貌划分夹杂物类 型,根据长度、数量、宽度与标准图片比较进行评定, 标准也只简单举例,没有具体写明如氧硫复合物或 串(条)状复合氧化物夹杂物如何评定,化学特征怎 样表述,给实际的操作带来困扰。ASTM E45— 2018a规定按夹杂物的形态进行评定,按照面积占 优的原则标注成分,必要时以文字描述焦作泰利机械。
为此,标准修订时对这部分内容进行了重点修 改。首先,明确了将非传统类型夹杂物纳入常规夹 杂物评级,按其形态与最接近的 A、B、C、D真实应力、DS类夹 杂物合并进行评定;其次,明确了根据产品标准或协 议要求,可借助显微镜偏振光或扫描电子显微镜 (SEM)等设备识别夹杂物的化学特征,并加以标 注。化学特征以分子式或(和)主要元素表示。如果 能谱分析能明确夹杂物组成,就可用分子式表示,含 量(面积或长度)多的写在前面,分子式之间用加号 表示。如果能谱分析不能明确夹杂物组成,则可用 化学元素表示其主要成分,各元素之间用逗号分开。 例如,对于复合单颗粒 DS类夹杂物(见图2),其由 Ca、Al、Mg、O、S等几种主要元素组成,说明有氧化 物和硫化物两种类型,其中氧化物面积50%,Ca 元素含量高于 Al元素含量,Ca元素写在前面,记为 DS(Ca,Al,Mg)O+CaS。
图3为B类复合夹杂物SEM 形貌及夹杂物评 定,这个串状复合夹杂物由 Ca、Al、O、S等元素组 成,表明该夹杂物由氧化物和硫化物两种类型组成, 图中氧化物长度占优,记为B(Ca,Al)O+CaS。
对于B类和C类复合夹杂物,根据夹杂物分布 形态,不考虑其化学成分,再根据长度或面积占优原 则确定夹杂物类别。
图3中夹杂物分布形态类似B类或C类,放大 500倍后观察,可明显看到该条夹杂物由颗粒状夹 杂物组成,且大多数颗粒形态比3,夹杂物边界也不光滑,由于B类夹杂物长度占优,故将该条夹杂 物评定为 B 类夹杂物单柄对重手柄。夹杂物含 Al、Ca、Si等元 素,记为B(Al、Ca、Si)O。
图4为C类复合夹杂物SEM 形貌及夹杂物评 定,夹杂物形态类似 C类或B类,放大500倍后观 察,可明显看到夹杂物大部分边界光滑,且形态比 3的颗粒组成夹杂物的长度占优,该条夹杂物评为 C类夹杂物职能科室。夹杂物含 Al、Mg、Ca、Si等元素,记为 C(Al、Mg、Ca、Si)O。
添加稀土元素能改变夹杂物的分布和形貌,从 而大大改善钢材的使用性能。目前,稀土钢为国家 重点发展的钢种之一,所以标准修订也增加了稀土 复合夹杂物的评定及化学特征表示。稀土夹杂物也 是按其形貌与附录 C中最近似的标准图片进行对 比评级的,并可借助显微镜偏振光和扫描电子显微 镜的能谱,标注化学特征(见图5)。
(4)析出相评定。GB/T10561—2005与ISO 4967:1998中,虽然对析出相类夹杂物的评定有说 明,但不详细,尤其对于氮化钛类夹杂物,其形貌、 颜色与传统类夹杂物有所不同,与碳化物、氮化物 形貌及颜色也不同(见图6)。氮化钛为金黄色,呈 矩形或多边形;碳氮化钛多数为浅黄色,形状不规 则,尺寸较大。碳化物边界光滑,尺寸较小。为了 便于区分,标准修订时增加了析出相特征描述及 评定方法。
对于两种不同的检验方法 A 法(最恶劣视场 法)和B法,原标准虽然分别给出了其结果表示的 实例,但没有对实例进行文字说明,检测人员不容易 理解。标准修订时,对于 A 法,增加了评级结果表 示实例及文字说明,特别对非传统类夹杂物的化学 特征如何表示也进行了说明。
近年来,对于钢中低含量夹杂物评定,正逐渐地 广泛应用B法。原标准给出了一个试样可评级别 的20个视场计算实例,但计算过程太繁琐,所以在 标准修订时直接给出了平均级别的计算公式。在实 际生产中一般不用总级别表示夹杂物的检测结果, 所以在标准修订时,删除了总级别的结果表示方法。另外,标准只给出了0.5~3.0级的权重因素及纯洁 度级别Ci 的计算方式,但是没有给出更高级别的 权重因素。为了提高标准的可操作性,修订时参照 了德国标准DIN50602—1985《优质钢非金属夹杂 物显微检验及图谱》的因子推导方法,推导出了 3.5~5.0级的权重因数,为了与正在起草的K 值法 衔接,将纯洁度级别符号Cj 改成Kj,规定了计算公 式中的j为起报级别。
GB/T10561—2005等同采用ISO4967:1998, 图谱来自ISO4967:1998锯架。ISO4967:1998标准取 消了上版标准的JK图,统一使用 ASTM 图并做细 节调整,命名为ISO 图谱。经测量,2005版标准图 谱有31张标准图片的长度实测值与图片标注值(下 限值)不一致,具体如表5所示。有20张图片的宽 度不一致,还有两张夹杂物的分布形貌与实际不符, 修订依据标准中表1和表2的长度标注值、宽度上 限值及夹杂物的分布形貌特征对标准评级图进行了 相应修正,并加注了标尺,便于实际参照图片进行 评级。
标准修订从实际情况出发,主要修改了C类和 DS类夹杂物定义,A、B、C、D类夹杂物的计算公式, 部分夹杂物的评级图,增加了标准术语,钢管的取样 图,复合夹杂物、析出相的评定方法及化学特征表 示,B法检验的两种结果表示方法等。标准修订反 映了当前夹杂物检测技术的发展水平,满足了高质 量产品对夹杂物的检测需求。
[1] 程丽杰.钢中非金属夹杂物标准评级图法解析及修订 建议[J].物理测试,2020,38(4):4.
